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分析化學氧化還原滴定ppt

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分析化學氧化還原滴定ppt

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這是分析化學氧化還原滴定ppt下載,主要介紹了氧化還原反應及半反應;氧化還原方程式配平;條件電位及其影響因素;氧化還原反應的程度;氧化還原反應速度;氧化還原滴定的基本原理,歡迎點擊下載。

第六章 氧化還原滴定法 oxidation-reduction titration 應用廣,可測: 反應機理復雜:影響因素多,速率慢。須控制 條件才能使反應完全、定量、快速。 按滴定劑分類:高錳酸鉀法、碘量法、重鉻酸 鉀法、碘酸鉀法、硫酸鈰法、亞硝酸鈉法 …… 第一節 氧化還原反應 一、氧化還原反應及半反應 例: Ce4+ + Fe2+ Ce3+ + Fe3+ Ce4+的氧化值↓,它被還原,作氧化劑; Fe2+的氧化值↑,它被氧化,作還原劑。 電對1,2中的 氧化態(型) 還原態(型) 氧化還原方程式配平(離子-電子法) 例:寫出 KMnO4+Na2C2O4→Mn2++CO2↑ 的反應式。 步驟:⑴寫半反應中的反應物和主要產物。 MnO4 → Mn2+;C2O42→CO2↑ ⑵配平半反應式:以H2O配平O, H+配平H ,e配平電荷。 MnO4 +8H++5e→ Mn2++4H2O; C2O422e→2CO2↑ ⑵配平半反應式:以H2O配平O,H+配平H, e配平電荷。 MnO4 +8H++5e→ Mn2++4H2O; C2O422e→2CO2↑ ⑶配平得失電子數后兩式相加 ×2) MnO4 +8H++5e→ Mn2++4H2O; ×5) C2O422e→2CO2↑ (+ 2MnO4+16H++ 5C2O42 →2Mn2++10CO2↑ +8H2O 二、條件電位及其影響因素 1. 條件電位 對于電極反應 aOx+ne bRed ⑵酸效應 H+或OH 參加電極反應時 Ox或 Red 為弱酸、弱堿時 電極①φH3AsO4/HAsO2值隨pH值改變: ⑶生成沉淀的影響 生成↓改變[Ox]或[Red]從而改變φ 例:Cu2++e Cu+ φθCu2+/Cu+ = 0.16V I2+2e 2I φθI2/I = 0.54V 反應2Cu2++2I 2Cu++I2 似乎不能進行,但由于 Cu++I→CuI↓使[Cu+]↓φ’Cu2+/Cu+↑Cu2+氧化性↑ Ksp,CuI =[Cu+][I]=1.1×1012; [Cu+]=Ksp/[I]。 代入Nernst方程: ⑷ 生成配合物的影響 利用此影響可消除某些離子對主反應的干擾 例:φ’Fe3+/Fe2+= 0.77V,Fe3+可氧化I  干擾其與 Cu2+的反應。加入NaF,使[F  ]=1.0mol/L 三、氧化還原反應的程度 反應的條件平衡常數K ́↑,反應愈徹底。 1. K ́與兩電對φ ́的數學關系: 對于反應 n2Ox1+n1Red2 n2Red1+n1Ox2 Ox1+n1e Red1 Red2n2e Ox2 2. 用于滴定分析的氧化還原反應的必備條件 結論:反應類型 n1:n2 lgK ́ ∆φ’ 1:1 ≥6 ≥0.35V 1:2 2:1 不考慮類型時: ∆φ’≥0.3~0.4V 氧化還原反應即能用于滴定分析。 p.113 判斷在1.0mol/LH2SO4溶液中Ce4+溶液 例 2 能否滴定 Fe2+溶液; 反應完全程度如何? 解⑴: 滴定反應為 Ce4++Fe2+=Ce3++Fe3+ 查得: 0.5mol/LH2SO4溶液中φ ́Ce4+/Ce3+=1.44V; 1.0mol/LH2SO4溶液中φ ́Fe3+/Fe2+ =0.68V。 φ ́=1.44―0.68=0.76(V) > 0.35V, ∴能! ⑵:lgK ́=n1n2∆φ́/0.059=0.76/0.059=12.88 > 6 K ́=7.6×1012 反應進行完全! 四、氧化還原反應速度 多為分步完成的復雜反應,故反應速度慢; 1. 濃度:c↑,r↑但一般不符合質量作用定律。 2. 溫度:T↑10℃,r ↑2~3倍。 如KMnO4氧化H2C2O4須加熱至75~85℃ 3. 催化劑:正催化劑能顯著加速反應 如KMnO4在強酸性條件下作氧化劑時, 其產物Mn2+為催化劑─自身催化作用。 第二節 氧化還原滴定的基本原理 一、滴定曲線 可用電位滴定儀測繪; 對稱電對滴定體系可推算如下 例: 在1mol/LH2SO4中,用0.1000mol/LCe(SO4)2 溶液滴定20.00ml 0.1000mol/LFeSO4溶液。 求算:滴定曲線 解析:滴定過程中對于反應 Ce4++Fe2+ Ce3++Fe3+ 氧化劑和還原劑電對始終處于平衡態,即 每一瞬間,兩電對φ值相同。 解⑴ 滴定前:由空氣氧化產生微量Fe3+無法算。 ⑵ sp前0.02ml時:用φFe3+/Fe2+計算 ⑶ sp后0.02ml:用φCe4+/Ce3+計算 2. 估算滴定突躍范圍公式 3.φSP計算式:當n1,n2均不等于1時 4. 影響突躍范圍主要因素 ① K’↑ 突躍范圍↑ ② φ’↑,突躍范圍↑ φ’> 0.3~0.4 可滴定(以指示劑指示終點)。 φ’= 0.2~0.3 可滴定(用電位法確定終點)。 φ’< 0.2 完全不能滴定。 ⑶ 氧化還原指示劑選擇原則 變色范圍落入突躍范圍內; φ’InOx/InRed盡量靠近φSP。 2. 自身指示劑 標準溶液色深,滴定產物色淺或無色。 如:KMnO4滴定還原性物質,終點為微紅; I2滴定還原性物質,終點微淺黃。 5. 不可逆指示劑 在微過量標準溶液存在下發  生不可逆色變。    如溴酸鉀法使用的甲基紅 或甲基橙。  微過量的KBrO3酸性條件下析出 Br 破壞  指示劑的呈色結構。 三、試樣預處理 滴定前將被測組分改變為合適價態的操作 預處理試劑必備條件: 1. 能定量地氧化或還原被測組分。 2. 與被測組分的反應具有選擇性。 3. 與被測組分反應速度快。 4. 過量試劑易除去。 第四節 高錳酸鉀法 ∴滴定條件:一般為強酸性(1~2mol/L硫酸 溶液);有機物分析采用強堿性。 二、KMnO4標準溶液的配制與標定 KMnO4溶液的準確濃度計算: nMnO4-= nC2O42- 三、應用:   可直接或間接測定多種無機物和有機物 四、應用舉例 ⒉ 化學需氧量的測定 ⒊ Ca2+離子的測定 第三節 碘量法 ⑶I2標準溶液 I2腐蝕性強、易揮發,須用標定法配制。 ①配制:I2(s)+KI(s)+少許水研磨 近似cI2液 ② 測定Na2SO3 ⒉ 間接碘量法 氧化性物質+過量I¯ 定量產生I2 還原性物質+定量過量I2 余量I2 ⑷Na2S2O3標準溶液的配制與標定 3. 誤差主要來源及減小方法 ⑴ 防止I2揮發 置換反應:過量I¯,室溫,碘瓶中 滴定:快滴慢搖 ⑵ 防止I被空氣氧化 滴定:酸度、避光、預除氧化催化劑 Cu、NO2 … 等, 快滴慢搖 置換反應 置換反應 ⑵葡萄糖含量測定 ⑶ CuSO4測定(間接碘量法) 反應 2Cu2++4I 2CuI↓+I2 滴定 標準Na2S2O3 條件 為防止CuI與I2共沉淀產生δ,近終點時加SCN 使CuI↓轉化為CuSCN↓釋放I2,減小誤差。 課堂練習 一、選擇題 1. 下述物質中可作自身指示劑的是 A. I B. KMnO4 C. Na2S2O3 D. I2 2. 氧化還原指示劑的理論變色范圍是 A. B. ±1 C. ±0.059 D. ± 4. 關于淀粉指示劑,下列說法錯誤的是 A. 用于直接或間接碘量法中終點均為藍色。 B. 用直鏈淀粉配制。C. 應新鮮配并加防腐劑。 D. 直接或間接碘量法中均應在滴定前加入。 二、判斷題 1. φ’是熱力學常數,電對一定φ’也一定。 三、填充題 1. 強酸性條件下KMnO4氧化Red,它自身轉   化為————,是該反應的—————————。 5. 反應Cu+ + I=CuI↓使 Cu2+/Cu+ 電對的 φ’Cu2+/Cu+ 值_______(降低?升高?)。 四、計算題 1. 計算K2Cr2O7 標準溶液滴定 Fe2+ 反應的平衡 常數 (25℃);若sp時cFe3+=0.05000mol/L,要使反應定量 進行(sp時cFe2+≤106mol/L),須溶液pH為多少? 查表:φΘCr2O72/Cr3+=1.33V; φΘFe3+/Fe2+=0.771V。 2. 稱取紅丹試樣(含Pb3O4,M=685.6g/mol)  0.2500g,用HCl溶解后于100ml量瓶中定容,  取20.00ml加0.5000mol/LK2Cr2O725.00ml,  將析出的PbCrO4↓濾過、洗滌、溶解后加 過量KI和淀粉溶液,以0.1000mol/LNa2S2O3   溶液滴定耗去6.00ml滴定劑 求試樣中Pb3O4 的質量分數(Pb3O4%=?) 反應:⑴1molPb3O4與K2Cr2O7生成3molPbCrO4↓ ⑵置換反應 CrO42+8H++3e→Cr3++4H2O (×2 +) 2I2e→I2 (×3 2CrO42+6I+16H+=2Cr3++3I2+8H2O ⑶滴定反應 I2+2S2O32= 2I+S4O62 課外作業 p.125~126 2. 4. 5. 限于碘量法和KMnO4 法,說明如何判斷終點 6. 8.(同5) 10. 16. 13. 2Cu2++4I 2CuI↓+I2

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